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¿Absorción Atómica o ICP Óptico? Como elegir un Nuevo Instrumento Thermo Scientific para Análisis Elemental

Habiendo trabajado con instrumentos de Espectroscopía por Absorción Atómica (AA) durante varios años ya estás familiarizado con la técnica: comprar un nuevo AA parece lógico. Sin embargo, esto también significa que sabés las limitaciones y restricciones que la técnica impone en tu trabajo: tiempos de análisis global relativamente lentos al ser una técnica secuencial, la necesidad de múltiples Lámparas de Cátodo Hueco para cubrir todos los elementos que se requiere medir; diferentes tipos de llamas para determinar todos los elementos lo que complica el análisis y aumenta los costos. Además, el uso de la llama limita la posibilidad de operación desatendida reduciendo la eficiencia del laboratorio.

Hay una serie de ventajas significativas al pasar de la Espectroscopía por Absorción Atómica a la Espectroscopía Óptica por Plasma Acoplado Inductivamente (ICP-OES o ICP – Óptico). El costo de acceso a esta tecnología se ha reducido en los últimos años, pero aún quedan preguntas que frecuentemente nos encontramos:

 

Figura 1. ICP – OES Thermo Scientifc iCAP 7000 Plus. Bomba peristáltica de 4 canales que permite usar un generador de hidruros.

 

¿Hay requerimientos especiales para instalar un ICP OES?

Un moderno ICP-OES como los de la serie iCAP ™ 7000 Plus de Thermo Scientifc ™ (Figura 1) es un Instrumento sumamente robusto y compacto, que requiere una cantidad de espacio de mesada similar a muchos AA actuales. Los servicios requeridos para operar el instrumento son más simples que su AA: una única conexión eléctrica de 220 v para energía y solo un gas, argón.

El espectrómetro óptico está contenido en una carcasa sellada que se purga con argón durante la operación para evitar problemas de contaminación y polvo. El flujo de gas se reduce durante el modo de espera y se puede apagar si el instrumento no se está utilizando para ahorrar costos. El detector también está sellado y purgado para evitar problemas de contaminación y se enfría a -45 C por un enfriador peltier integrado para ofrecer mejor rendimiento y los límites de detección más bajos.

Finalmente, el instrumento está totalmente protegido por una serie completa de interbloqueos que están constantemente monitoreando el estado del instrumento. En caso de que se detectara cualquier problema, el instrumento se apagará para evitar un posible daño.

 

¿Es muy costoso operar un ICP-OES?

Aunque el costo global dependerá de tus requisitos particulares, es muy probable que el costo para un análisis completo sea comparable a AA, especialmente para muestras con muchos elementos. Actualmente es necesario usar aire comprimido, acetileno y óxido nitroso para los análisis de llama más argón para el horno de grafito y análisis con generador de hidruros. También hay un costo adicional significativo para el Horno de grafito: las Cubetas de horno que suelen durar alrededor de 150 muestras cada uno (dependiendo del número de repeticiones por muestra).

En comparación, un ICP-OES únicamente requiere gas argón para operar, para la fuente de plasma y purga del detector.Hay otros beneficios que son “intangibles”: Dado que AA es una técnica “single element”, requiere un tiempo de atención alto de parte del operador para cambiar entre la llama, horno y medidas de vapor/hidruros para analizar todos los elementos. Por el contrario, ICP-OES al ser una técnica multielemental en la que todos los analitos son analizados a la vez para cada muestra, aumenta enormemente el rendimiento del tiempo y reduce el costo por muestra.Un beneficio adicional es que el ICP-OES es una técnica inherentemente segura ya que solo utiliza gas argón. Esto significa que la operación desatendida no es un problema, lo que posibilita incluso continuar midiendo durante la noche para mejorar la eficiencia del laboratorio.

 

 Figura 2. Espectrómetro AA con Llama y Horno de Grafito Thermo Scientific iCE3500 (incluye automuestreador)

 

¿Es muy difícil utilizar un ICP-OES?

No, en absoluto. A diferencia de Espectroscopia por Llama en la que es necesario seleccionar el quemador correcto y el tipo de llama para el elemento que se quiere medir, ICP-OES usa una antorcha común para todos los análisis, solo requiriendo un cambio en la introducción de muestras en caso de analizar disolventes orgánicos o niveles muy altos de sólidos disueltos (soluciones muy concentradas, del orden de 20% m/m). En esos casos, solo es necesario reemplazar el tubo central de la antorcha. Usar un solo gas para el plasma también hace que la optimización sea una operación mucho más simple: no es necesario optimizar los flujos del combustible y oxidante; ni la posición del quemador para diferentes elementos.Para el análisis de rutina casi todas las muestras acuosas pueden ser analizadas con un conjunto común de parámetros de plasma, cambiándolos únicamente para disolventes orgánicos. Para mejorar aún más los límites de detección, se pueden optimizar los parámetros de plasma y la posición de visualización del plasma. El Software Qtegra ™ provisto con la serie iCAP 7000 Plus tiene varias rutinas automáticas que pueden ser utilizadas para optimizar rápida y fácilmente el instrumento.

 

¿Puedo medir todos los elementos que requiero para mis análisis?

El rendimiento de cada elemento en AA está limitado por la temperatura del atomizador (relativamente baja, alrededor de 3000 ° C) tanto para una llama de óxido nitroso como para un horno de grafito. Algunos elementos tienen muy alta energía de atomización y por lo tanto, tienen un bajo rendimiento en AA debido a la ineficiencia de la atomización. Esto resulta en un total de 64 elementos que pueden ser analizados por AA. Por el contrario, el plasma utilizado en ICP-OES resulta en una temperatura de alrededor de 10000˚C. Esto es más que suficiente para romper todos los enlaces químicos y atomizar eficientemente la mayoría de los elementos en la tabla periódica. Elementos refractarios tales como Al, Si o V tienen límites de detección mucho más bajos en ICP-OES. Además, dado que la óptica en un iCAP 7000 Plus está sellada y purgada, la ausencia de aire o vapor de agua mejora dramáticamente las mediciones en la parte profunda del espectro UV. Esto permite que el instrumento funcione en un rango de longitud de onda de 167-847 nm dando acceso a longitudes de onda para elementos como S, P o B; que no pueden ser medidos por AA. En total, es posible medir 73 elementos de forma rutinaria con ICP-OES.

 

¿Qué tan fácil es configurar un método en ICP – OES?

El software Qtegra ISDS hace el desarrollo del método extremadamente fácil: Utiliza un enfoque simple e intuitivo basado en un libro de trabajo. Todos los elementos, parámetros y muestras a medir se almacenan en un solo LabBook para comprobar los datos y retrabajarlos más tarde si hace falta. Para comenzar un análisis se utiliza la herramienta Element Finder: todos los elementos son fácilmente seleccionados de una tabla periódica digital, y el software automáticamente selecciona la longitud de onda óptima para el análisis, minimizando las interferencias, y también seleccionará los parámetros óptimos según el tipo de muestra (ver Figura 3). El software Qtegra ISDS es el resultado de una extensa biblioteca de longitudes de onda para todos los elementos analizables por ICP – OES. Cualquier cambio realizado en un LabBook será almacenado para revisión posterior y cumplimiento con normas de integridad de datos y CFR 21.

 

Figura 3. ICP – OES Thermo Scientifc iCAP 7000 Plus con automuestrador. A la izquierda se puede ver el Element Finder en la pantalla de la PC.

 

¿Qué volumen de muestra es necesario para medir todo mis elementos?

En AA, el flujo de oxidante utilizado para sostener la llama generalmente también se utiliza para nebulizar la muestra. Generalmente resulta en un Flujo de gas relativamente alto de alrededor de 10 L / min, y una tasa de toma de muestra de 5 a 6 ml / min. Aunque el horno de grafito se puede utilizar con volúmenes de muestra de 10 a 20 µl, ciertas interferencias químicas son insalvables y no sirve para todos los elementos.A la inversa, en ICP-OES el flujo de gas utilizado para la fuente de plasma está completamente independiente del flujo utilizado para el nebulizador. Esto se traduce en un mayor control y un flujo de gas inferior, de alrededor de 0.7 L / m. Además, como ya se mencionó, ICP-OES es una técnica multielemento con tiempos de análisis total de alrededor de 2 minutos. Esto significa que todos los elementos pueden medirse fácilmente con un volumen de muestra total de 3 a 4 ml, reduciendo enormemente la cantidad de ácidos y reactivos requerido para el análisis. En comparación, un análisis típico de 10 elementos utilizando AA podría tomar alrededor de 3 minutos de medición total y de 20 a 25 ml de solución.

 

¿Hay muchas interferencias en ICP-OES?

Las interferencias en ICP-OES son mucho menos severas que en AA. La alta temperatura de la fuente de plasma es la principal razón: Hay suficiente energía disponible para romper todos los enlaces por lo que las interferencias químicas son raras. En AA hay muchos ejemplos de interferencias químicas como supresión de Ca y Mg por Fósforo; o Interferencia del cloruro en horno de grafito. A menudo es necesario utilizar buffers de ionización o mezclas de modificadores de matriz para superar esa interferencia, lo que complica el análisis y aumenta el riesgo de contaminación.

Si bien hay interferencias de fondo (background) tanto en AA como ICP-OES, es muy fácil superarlas en ICP-OES ya que los espectros para todas las mediciones son almacenados por el software Qtegra y pueden ser reprocesados (Por lo general se corrige automáticamente restando las mediciones de fondo del total de pico y fondo). Esto es más complicado de corregir en AA ya que implica el uso de una segunda fuente de luz, como una lámpara de deuterio. El problema más común en ICP-OES es espectral: Interferencias debida al alto número de longitudes de onda de emisión producidas. El software Qtegra puede realizar automáticamente una sugerencia para longitudes de onda adicionales que pueden ser añadidas si es probable que la interferencia espectral sea un problema para algunos elementos. Los resultados se pueden ver en detalle post – medición y utilizar datos de la mejor longitud de onda para la presentación de informes.

 

¿Puedo procesar los datos de forma retrospectiva?

Los datos pueden ser procesados retrospectivamente ya que esto es una herramienta muy poderosa: El detector CID86 utilizado en la serie iCAP 7000 Plus ICP-OES proporciona una cobertura continua del espectro: se recogen datos no solo para la señal del analito si no también para una región del espectro a cada lado del analito. Si hubiera un problema con el fondo, interferencia u otras líneas espectrales cercanas, entonces es muy fácil de mover los puntos utilizados para corregir la línea de base y recalcular los datos. Además es posible guardar una Imagen de todo el espectro que luego se puede utilizar en una fecha futura, con la funcionalidad FullFrame, que permite identificar en forma semicuantitativa elementos que no se esperaban en la muestra.

 

¿Un ICP-OES requiere mucho mantenimiento de rutina?

En muchas situaciones, el mantenimiento para ICP-OES es menor que para AA. Por ejemplo para el modo llama, es muy importante que el quemador se mantenga limpio debido a la acumulación de carbón formado por la quema de combustible (especialmente para el uso de Oxido Nitroso). Esta acumulación perturba la llama causando deriva en la señal y mala estabilidad. El nebulizador también debe limpiarse regularmente para garantizar una Llama estable y mejor sensibilidad. El rearmado de la cámara de spray y el nebulizador es una operación crítica de seguridad ya que el gas acetileno pasa a través de él y es necesario comprobar que no haya fugas. El mantenimiento del horno de grafito es más complejo e implica el reemplazo de cubetas de grafito, limpieza o reemplazo de los conos de contacto, limpieza de las Ventanas de horno y del pirómetro óptico utilizado para la medición de la temperatura.

En comparación, ICP-OES es más intuitivo: No hay nada ardiendo en la antorcha de plasma ya que el plasma está formado por Argón ionizado, por lo que la acumulación de carbono no suele ser un problema. Solamente al analizar disolventes orgánicos existe una posibilidad de formación de carbono, que puede minimizarse con un flujo correcto de los gases de plasma. El otro procedimiento de rutina en ICP OES consiste en la limpieza del tubo central de la antorcha cuando se utilizan muestras con alto contenido de sólidos disueltos. La antorcha se desarma y se limpia con agua destilada y/o detergente neutro; luego se monta y realinea automáticamente.

 

¿Tiene sentido entonces comprar un Espectrómetro de Absorción Atómica?

La técnica de Absorción Atómica está bien establecida y es el “caballo de batalla” de los laboratorios para Análisis Elemental. El operador que ya maneja uno de estos instrumentos no necesita familiarizarse con la nueva técnica y el costo de un AA es menor que el de un ICP – OES. Si tus análisis involucran pocos elementos, y en concentraciones de partes por millón (ppm), un espectrómetro de Absorción Atómica por llama provee la sensibilidad adecuada. Incluso, una repetición de la medición de un único elemento es más corta en AA que en ICP. El iCE3300 de Thermo Scientific es el equipo ideal para estas circunstancias, el modelo iCE3500 tiene la opción de agregar además el accesorio de Horno de Grafito.

 

Figura 4. Espectrómetro AA Thermo Scientific iCE3300. Por delante el capilar de inyección y el desagote, a la izquierda la entrada de gases, controladas electrónicamente por Mass Flow Controllers.

 

Sin embargo, para muestras donde haga falta medir más de 6 elementos en simultáneo o concentraciones en el orden de ppb, un ICP Óptico provee mayor eficiencia en el uso del tiempo y la sensibilidad necesaria. Además, es una técnica con mayor proyección a futuro: normativas nuevas, como la USP232/233, solo permiten el uso de ICP Óptico o ICP Masa.

En conclusión, la decisión entre AA o ICP puede resumirse en tres factores principales: el presupuesto disponible, la cantidad de elementos a medir, y el rango de concentraciones que se necesita medir. Soluciones Analíticas, representante de Thermo Scientific, tiene un equipo de profesionales listo para ayudarte en todas tus consultas sobre Análisis Elemental.

Más información:
www.sol-analiticas.com.ar