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Análisis de formaldehído en aire

Se sabe que los compuestos carbonílicos favorecen la formación fotoquímica de ozono. La exposición a ozono a corto plazo causa irritación de la piel, de los ojos y de la mucosa del tracto respiratorio superior. Por estas razones, los organismos reguladores de todo el mundo tienen interés en controlar los niveles de concentración de estos compuestos en el aire. Los productos de preparación de muestras, las columnas y los instrumentos de Waters satisfacen con creces los requisitos necesarios para detectar y cuantificar estos analitos.

Entre los organismos reguladores se encuentran la EPA estadounidense, NIOSH, ASTM, ISO y JPMHLW. Actualmente, se están preparando normativas sobre este tema y se están realizando pruebas en casi todos los países del mundo.

 

Cartuchos Sep-Pak® DNPH-Silica para la detección de formaldehído y otros compuestos carbonílicos en el aire

El formaldehído y otros compuestos carbonílicos están recibiendo cada vez más atención tanto por ser sustancias tóxicas como por favorecer la formación fotoquímica de ozono en el aire.

En las viviendas, el contrachapado de madera, el conglomerado, el humo del tabaco y varios productos de consumo habitual son fuentes generadoras de aldehídos. Los aldehídos se liberan a la atmósfera por medio de los tubos de escape de los vehículos de motor y otros equipos en los que el combustible orgánico no se quema por completo.

El método más sensible y específico para analizar aldehídos y cetonas consiste en hacerlas reaccionar con la 2-4dinitrofenildidrazina (DNPH) y analizar por HPLC las hidrazonas derivadas. Las hidrazonas se detectan por absorbancia en la región ultravioleta y la mayor sensibilidad en el análisis de obtiene en la franja comprendida entre 350 y 380 nm.

Cuando los compuestos carbonílicos de las muestras de aire se absorben en los cartuchos de DNPH-Silica, se derivatizan según el siguiente esquema:

 

Los cartuchos Sep-Pak® DNPH-Silica cumplen los requisitos del Método TO-11A de la EPA estadounidense, de la JPM HLW e ISO 16000, proporcionando un soporte adecuado para el análisis de muestras.

La muestra de aire se extrae a través del nuevo cartucho Sep-Pak® DNPH-Silica con una bomba de vacío. Los aldehídos y cetonas reaccionan con la DNPH formando las hidrazonas derivadas, que son retenidas en el cartucho. A continuación, las hidrazonas se eluyen del cartucho con acetonitrilo y se analizan por HPLC o con el sistema ACQUITY UPLC® de Waters, que permite unos límites de detección de hasta 3 ppbv para una muestra de 100 litros de aire.

 

 

Ventajas de los cartuchos Sep-Pak DNPH-Silica de Waters

En el análisis de aldehídos y cetonas, los cartuchos Sep-Pak® proporcionan muchas más ventajas que otras técnicas, como el barboteo a través de un impinger. Además, hemos desarrollado una nueva aplicación con tecnología UPLC® de gran rapidez y resolución, que proporciona una capacidad de cuantificación excelente de pocas partes por billón.

 

Ejemplo de HPLC a concentración elevada: perfil de aldehídos en emisiones recogidas de un tubo de escape

 

  • Los cartuchos Sep-Pak® DNPH-Silica cumplen los requisitos del método TO-11A de la EPA estadounidense y de la ASTM-D 5791-1.
  • Los resultados obtenidos con impingers y con estos cartuchos están en perfecta concordancia.
  • El consumo del solvente, la exposición al solvente, y el coste de la eliminación de desechos peligrosos se reducen considerablemente.
  • Los cartuchos Sep-Pak® DNPH-Silica proporcionan una comodidad y una reproducibilidad muy superiores, lo que los hace ideales para aplicaciones de toma de muestras de campo y monitorización de procesos.
  • Los cartuchos Sep-Pak® DNPH-Silica ahorran tiempo y aumentan el rendimiento.
  • Ruido de fondo muy bajo para una mayor sensibilidad.

 

Separación de HPLC de DNPH-derivados de aldehíos y cetonas comunes

 

Ejemplo a baja concentración: perfil de aldehídos de una muestra de aire del laboratorio

 

 

Cartucho Ozone Scrubber para eliminar las interferencias del ozono en las monitorizaciones de aire atmosférico

Se ha demostrado que el ozono interfiere en el análisis de los compuestos carbonílicos de las muestras de aire que se analizan tras hacerlas pasar por cartuchos de sílice recubierta de 2, 4-dinitrofenilhidrazina (DNPH). Los cartuchos Ozono Scrubber de Water permiten eliminar estas interferencias.

Estos dispositivos de un sólo uso se han diseñado para utilizarlos en combinación con los cartuchos Sep-Pak® DNPH-Silica o los cartuchos XPoSureTM para muestras con aldehídos.

Un cartucho Ozone Scrubber realiza la misma función que los dispositivos denuder de cobre para ozono de 0,625 cm de diámetro x 91,44 cm de longitud que se sitúan en la zona termostatizada de los sistemas para toma de muestras para monitorización del aire atmosférico (Programa PAMS)

Cada cartucho Ozone Scrubber contiene 1,4 gramos de yoduro potásico granulado. Cuando el ozono presente en el aire se aspira a través de este relleno, el yoduro se oxida, convirtiéndose en yodo y consumiendo el ozono según la reacción siguiente:

 

Esquema del flujo en un sistema de análisis de muestras de aire

 

La capacidad teórica de un cartucho es de 4.2 mmoles de ozono (200 ug). El tamaño de las partículas de yoduro de potasio granulado se optimiza para obtener una buena transferencia de masas y un buen caudal.

 

Cartuchos XPoSureTM para monitorizar la presencia de aldehídos en el aire de interior de edificios

Los cartuchos XPoSureTM para monitorizar aldehídos son los más sensibles del mercado, gracias a la tecnología utilizada en su fabricación, similar a la de revestimiento con DNPH.

 

Máxima sensibilidad

Comparadas con otras tecnologías de muestreo existentes, que presentan ruido de fondo elevado y variable, los cartuchos XPoSureTM garantizan una línea de base consistente y libre de ruido cartucho a cartucho y lote a lote.

Alta eficacia de recuperación

Es posible obtener eficacias de recuperación superiores al 95% para todos los aldehídos a caudales de hasta un litro por minuto. Solamente es necesario un cartucho, no hace falta más retención.

 

Caídas de presión mínimas – Permite el uso de bombas portátiles de extracción de muestras

El nuevo cartucho XPoSureTM es compatible con las bombas portátiles de extracción de muestras gracias a sus partículas de mayor tamaño y a una mayor porosidad de los discos fritados.

 

Fácil de usar

Tomar la mustra, eluir, inyectar… ¡es así de fácil! Nunca más será necesario tener que abrir y manipular tubos de vidrio. Como los cartuchos se fabrican con polietileno de alta densidad (HDPE) ya no hay que preocuparse por roturas.

 

Ejemplo de baja concentración: perfil de aldehídos de una muestra de aire del laboratorio

 

 

Análisis rápidos de aldehídos y cetonas con la tecnología ACQUITY UPLC®

Los aldehídos y cetonas, como derivados de la DNPH, se pueden analizar con gran rapidez con la tecnología ACQUITY UPLC® de Waters. Los resultados se obtienen con rapidez varias veces mayor que con la tecnología HPLC convencional.

 

Ejemplo de concentración elevada: método UPLC; perfil de aldehídos a partir de emisiones de un tubo de escape