Espectrómetro FRX de sobremesa de alto rendimiento EPSILON 3X
El Epsilon 3X, es un espectrómetro de energía dispersiva compacto, de mesada para análisis no destructivos de elementos desde Na hasta Am en una variedad de diferentes presentaciones de muestras, incluyendo sólidos, líquidos, polvos comprimidos y dispersos, barros y filtros.
El sistema determina las muestras de acero anilladas más comunes y muestras grandes que no pueden ser alojadas en el portamuestra. Viene pre calibrado de fábrica para Pd, Rh, Ru, Pt e Ir en polvos de celulosa, preparada como polvo disperso. El sistema está equipado con un tubo de RX con ánodo de plata, con una capacidad de excitación de 50 kV y una potencia máxima de 5 Watt e incluye un detector de corrimiento de silicio (SDD) de alta resolución, 6 software-seleccionables y una protección por derrame.
Fácil de operar, confiable y altamente flexible, es ideal para una amplia gama de industrias y aplicaciones. Esto convierte al Epsilon 3X en una alternativa rentable y viable a los sistemas convencionales para una amplia variedad de industrias, que incluyen: producción de cemento, minería, beneficio mineral, hierro, acero y metales no ferrosos, petróleo y petroquímicos, polímeros e industrias relacionadas, producción de vidrio, medicina forense, productos farmacéuticos, productos para el cuidado de la salud, medio ambiente, RoHS, alimentos y cosméticos.
A continuación, podrá verificar la versatilidad de usos del Epsilon 3X en las siguientes seis notas de aplicación que presentamos.
Análisis del contenido mineral en leche en polvo
Este artículo describe las capacidades de Epsilon 3X, un espectrómetro de mesa por fluorescencia de rayos X y dispersión de energías que se utiliza para el análisis de P, Cl, K, Ca, Mn, Fe, Cu y Zn en leche en polvo.
Aplicación
El proceso de preparación de la muestra es sencillo, junto con una medición rápida y simultánea de los elementos convierten a la técnica XRF en un interesante método analítico para la industria de los alimentos. Permite el análisis cerca de la línea de producción.
Instrumentación
Se realizaron mediciones utilizando el espectrómetro PANalytical EDXRF Epsilon 3X, equipados con ánodo de plata de 50 kV, un tubo de rayos X, 6 filtros de haz de luz, unidad de purga de helio, detector de deriva de silicio de alta resolución, dispositivo de giro de muestras e intercambiador de muestras extraíble de 10 posiciones.
Preparación de la muestra
Se prepararon pellets prensados utilizando 6,5 g de leche en polvo comprimida a 2-3 toneladas con una matriz de acero inoxidable endurecido.
Procedimiento de la medición
Se emplearon patrones secundarios de leche en polvo que incluyeron P, Cl, K, Ca, Mn, Fe, Cu y Zn para realizar la calibración. Se utilizaron cuatro condiciones diferentes de medición, cada una de las cuales optimizó la excitación de un grupo de elementos (Tabla 1). Los análisis se llevaron a cabo en una atmósfera de helio o aire y el tiempo total de medición fue de 10 minutos por muestra. Las Figuras 1 y 2 muestran los espectros para las condiciones de medición <P-Cl> y <Ni-Mo>, respectivamente.
Tabla 1. Condiciones de medición
Figura 1. Espectro obtenido empleando la condición , para P y Cl en leche en polvo.
Figura 2. Espectro obtenido empleando la condición , para Mn y Fe en leche en polvo.
Resultados de calibración
Las Figuras 3 y 4 muestran los gráficos de calibración para Ca y Mn en leche en polvo, aplicando las condiciones descriptas en la Tabla 1. Nótese la concentración muy baja de Mn (µg/100g) en el gráfico de calibración (Figura 4). Los gráficos de calibración muestran una buena correlación entre las concentraciones químicas y las intensidades medidas. La Tabla 2 resume los datos de calibración para las muestras de leche en polvo.
Figura 3. Gráfico de calibración para Ca en pellets prensados.
Figura 4. Gráfico de calibración para Mn en pellets prensados.
Tabla 2. Detalles de calibración (* RMS: Las calibraciones más precisas presentan los valores de RMS más bajos).
Precisión
A fin de evaluar la repetibilidad, se midió una muestra prensada dos veces al día durante seis días. La Tabla 3 presenta la concentración promedio, el valor de RMS (desvío estándar de 1 sigma) y el RMS relativo de las mediciones repetidas de todos los elementos. Los resultados de la mayoría de los elementos muestran una excelente precisión. Sin embargo, los altos valores de RMS para Mn y Cu se deben principalmente a las bajas concentraciones de la muestra.
Tabla 3. Resultados de la prueba de repetibilidad de la muestra de leche en polvo preparada como pellets prensados
Conclusión
Los datos presentados en este artículo muestran con claridad que el espectrómetro EDXRF Epsilon 3X resulta apto para el análisis de una amplia gama de minerales en la leche en polvo, con un tiempo de análisis de solo 10 minutos.
Los resultados de repetibilidad ilustran la estabilidad y la robustez del equipo Epsilon 3X. La combinación de la excelente resolución del detector, su alta sensibilidad y el potente software de deconvolución contribuyen a la precisión y exactitud de los resultados.
Determinación del contenido de azufre en petróleo crudo según la norma ISO 8754
El análisis del contenido de azufre en petróleo crudo y combustibles es un requisito esencial, no solo para los procesos de control de calidad a fin de cumplir con las normas o controlar los efectos nocivos en el rendimiento del motor, sino también para cumplir con la gran cantidad de regulaciones ambientales. La actual espectrometría de fluorescencia de rayos X se utiliza, en gran medida, para analizar el contenido de azufre en productos de petróleo. Las principales razones que hacen que la espectrometría de fluorescencia de rayos X sea una excelente técnica para el control de la producción son la simpleza en la preparación de las muestras, la alta precisión, la alta exactitud y los buenos límites de detección. Este artículo describe el análisis del contenido de azufre mayor a 0,10 wt% en petróleo crudo, según la norma internacional ISO 8754, utilizando el espectrómetro de fluorescencia de rayos X por dispersión de energías (EDXRF) Epsilon 3x.
Instrumentación
Se realizaron mediciones con el espectrómetro EDXRF Epsilon 3x, equipado con un tubo de ánodo de plata de 50 kV, 6 filtros, una unidad de purga de helio, un detector de deriva de silicio (SDD) de alta resolución, un dispositivo de giro y un cambiador de muestras extraíble de 10 posiciones.
Preparación de patrones
Se utilizaron una serie de patrones de azufre en petróleo crudo comercializados por PANalytical en cooperación con VHG Labs, para calibrar la determinación de azufre en productos de petróleo. Se colocaron siete gramos y medio de cada patrón de petróleo en una celda con 15 ml de solución líquida, compuesta por una lámina Mylar de 3,6 µm. La selección de Mylar se hizo en base a su robustez para el trabajo con muestras de gasolina y diésel.
Condiciones de medición
La Tabla 1 muestra las condiciones de medición de azufre en petróleo crudo. Todos los análisis se realizaron en aire y el tiempo total de recuento por muestra fue de 150 segundos. La Figura 1 ilustra el espectro XRF de 8 patrones con concentraciones de azufre de 0,10, 0,25, 0,50, 1, 2, 3, 4 y 5 wt%.
Resultados precisos de calibración
La Figura 2 muestra el gráfico de calibración para el azufre en petróleo crudo. Se observa una buena correlación entre las concentraciones certificadas y las intensidades medidas. La Tabla 2 describe el coeficiente de correlación y la media cuadrática (RMS).
Tabla 1. Condiciones de medición
Figura 1. Espectro de diversas concentraciones de azufre en una muestra de aceite blanco. Figura 2. Gráfico de calibración para azufre en petróleo crudo.
Tabla 2. Resultados de calibración
* RMS (media cuadrática) es una indicación de la calidad de la regresión. Las calibraciones más
precisas poseen valores RMS menores.
Tabla 3. Resultados de la prueba de repetibilidad
Precisión
La exactitud en la medición es un aspecto importante del análisis, y la correcta precisión es una característica inherente del espectrómetro Epsilon 3x. El requisito de repetibilidad establecido en la norma ISO 8754 indica que, en el caso de los resultados de prueba obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato bajo condiciones de funcionamiento constante en material de prueba idéntico, los resultados de prueba no deberían exceder los límites determinados en más de un caso de veinte.
El límite del método de prueba especificado en ISO 8754 puede derivarse con la siguiente ecuación:
Repetibilidad (r) = 0,0215 (x + 0,15), donde x es el promedio de los resultados de los contenidos de azufre comparables.
A fin de probar la precisión del instrumento, se midió una muestra de azufre (0,21 wt%) en petróleo blanco 20 veces de forma consecutiva. Un recipiente nuevo se utilizó para cada medición.
Figura 3. Mediciones de repetibilidad al preparar y medir 0,21 wt% de azufre en muestras de petróleo blanco, según la norma ISO 8754. Las líneas punteadas indican la precisión del método.
Resultados
Los resultados de la prueba de repetibilidad para azufre, incluida la mayor diferencia entre dos mediciones y la máxima diferencia permitida según la norma ISO 8754, se ilustran en la Tabla 3. La Figura 3 muestra la diferencia permitida entre dos mediciones y, por lo tanto, el alto grado de precisión alcanzado. Epsilon 3x cumple fácilmente los criterios de repetibilidad a un nivel de 0,21 wt% de azufre, incluso sin utilizar helio. Así, queda demostrado que el equipo Epsilon 3x es capaz de cumplir con las futuras normas de azufre más estrictas.
Conclusión
Los resultados prueban que el espectrómetro EDXRF Epsilon 3x es capaz de analizar azufre según la norma ISO 8754. La alta resolución y sensibilidad del detector, junto con el potente software, contribuyen a la obtención de resultados más acertados y precisos. Además, debido a su versatilidad, el espectrómetro Epsilon 3x también resulta apto para otras aplicaciones, como azufre en biocombustibles y aditivos en aceites lubricantes.
Identificación rápida y sencilla de tipos de poliolefinas utilizando el software FingerPrint
Simplificando el análisis sofisticado con Epsilon 3XLE
No resulta fácil identificar a simple vista los distintos tipos de poliolefinas (polietileno [PE] y polipropileno [PP]). Este artículo describe el módulo de software FingerPrint de Epsilon 3, que utiliza el análisis de componentes principales (ACP) y el análisis de conglomerados (clusters) a fin de distinguir y reconocer distintos tipos y grados de PE y PP. Esto resulta útil para determinar si se trata de los mismos productores (o distintos) los que generan los polímeros, favoreciendo la aceptación de reclamaciones. Dado que el análisis elemental XRF puede realizarse junto con el ACP, el beneficio se logra al poder efectuar dos análisis al mismo tiempo.
Preparación de la muestra
Seis tipos distintos de granulados de poliolefinas, según se describe en la Tabla 2, se prensaron al calor en discos sólidos de 40 mm de diámetro y 2 mm de espesor. Se enjuagaron las muestras con agua desionizada, y luego se secaron utilizando papel de laboratorio. Los discos limpios se colocaron en soportes de muestras y se los cargó en el equipo Epsilon 3XLE.
Instrumentación
Se realizaron las mediciones con el espectrómetro PANalytical EDXRF Epsilon 3XLE, equipado con un tubo de ánodo de Ag de 50 kV, 6 filtros, unidad de purga de helio, detector de deriva de silicio SDD Ultra de alta resolución, dispositivo de giro de muestras y una bandeja de muestras extraíble de 10 posiciones.
Preparación del método
Se creó una aplicación con condiciones optimizadas para los elementos; véase la Tabla 1. Se aplicaron los parámetros recomendados por el módulo FingerPrint.
Cree una biblioteca – mida las muestras más comunes
La opción FingerPrint permite el desarrollo de una biblioteca a medida. En este estudio, se utilizaron distintos tipos de poliolefinas para confeccionar la biblioteca. No se requirieron concentraciones elementales ni fue necesaria una deconvolución o interpretación espectral. Simplemente se cargaron y se midieron todas las muestras durante 3 minutos.
Tabla 1. Condiciones de medición
El software de FingerPrint – captura diferencias sutiles
El software FingerPrint emplea un sofisticado y moderno algoritmo estadístico que examina el espectro completo. Esto incluye características que, por lo general, no se interpretan en XRF, como forma de picos y perfiles de fondo. De forma predeterminada, el software FingerPrint aplica el análisis de componentes principales (ACP), identificando las características más importantes en el espectro y permitiendo la clasificación de tipos de materiales. La ventaja principal es que el software FingerPrint proporciona un método ACP completamente automatizado, aunque configurable, sin necesidad de contar con la interpretación de un experto.
Resultados – identificación de materiales al instante
Se utilizaron seis tipos diferentes de poliolefinas como material de referencia para elaborar la biblioteca. Se analizaron distintos discos de los mismos materiales de poliolefinas como “muestras desconocidas”. El software FingerPrint identificó correctamente todas las muestras de poliolefinas desconocidas. Más aún, el valor Chi2 (‘medida de distancia’) del siguiente candidato fue lo suficientemente grande para confirmar la coincidencia correcta, Tabla 2.
La Figura 1 muestra un ejemplo de cómo se visualiza una coincidencia correcta.
Figura 1. Informe de resultados .
Figura 2. ACP y análisis de conglomerados para la visualización clara de los distintos tipos de poliolefinas.
Tabla 2. Resultados de las coincidencias utilizando FingerPrint con ACP
Análisis de conglomerados
El análisis de conglomerados (clusters) incorporado en el módulo de software FingerPrint ofrece una visualización sencilla de los resultados. En este caso, se midieron discos iguales de diferentes tipos de poliolefinas (Figura 2).
Conclusión
Los resultados demuestran que Epsilon 3XLE, en combinación con el software FingerPrint, es capaz de identificar distintos tipos de poliolefinas utilizando ACP y el análisis de conglomerados. FingerPrint brinda claras ventajas para el control de calidad y aceptación o rechazo de reclamaciones. Más aún, el software permite la combinación de ACP y análisis elemental en un método.
Análisis de elementos mayores y menores en muestras de bauxita preparadas como esferas fundidas
A fin de realizar el correcto control de calidad de la bauxita como materia prima, no solo debe analizarse la concentración de aluminio, sino también las concentraciones de otros elementos de vital importancia, como silicio (Si), hierro (Fe) y titanio (Ti). Este artículo describe el análisis de elementos mayores y menores presentes en la bauxita, preparada en esferas fundidas, utilizando el espectrómetro de fluorescencia de rayos x por dispersión de energías (EDXRF) Epsilon 3x, junto con la máquina de fusión Eagon 2.
Preparación de la muestra
Las calibraciones se prepararon utilizando siete materiales de referencia certificados (MRC) preparados en duplicados como esferas fundidas. Los MRC incluyen NIST (696b, 600, 696, 697) y GBW (07177, 07181, 07182). Las esferas fundidas se prepararon con un coeficiente de flujo a muestra de 1/10 (50% Li2B4O7/50% LiBO2). Las fusiones se realizaron a 1150ºC empleando una máquina de fusión automática PANalytical Eagon 2.
Instrumentación
Se hicieron mediciones con el espectrómetro EDXRF Epsilon 3X, equipado con un tubo de ánodo de plata de 50 Kv, 6 filtros, una unidad de purga de helio, un detector de deriva de silicio (SDD) de alta resolución, una unidad de giro y un cambiador de muestras extraíble de 10 posiciones.
Condiciones de medición
La Tabla 1 muestra las condiciones de medición utilizadas para medir Al2O3, CaO, Cr2O3, Fe2O3, K2O, MgO, MnO, P2O5, SO3, SiO2, TiO2, ZnO, presentes en las muestras preparadas. El tiempo total de medición por muestra fue de 4 minutos. La Figura 1 ilustra el espectro para Al2O3 y SiO2 de los siete patrones diferentes.
Tabla 1. Condiciones de medición
Resultados precisos de calibración
Las Figuras 2, 3 y 4 respectivamente, muestran los gráficos de calibración para Al2O3, Fe2O3 y TiO2 en bauxita fundida, lo que prueba la buena correlación entre las concentraciones certificadas y las intensidades medidas. La Tabla 2 enumera la media cuadrática (RMS) de las calibraciones individuales del compuesto. Los valores LLD se calculan mediante los tiempos de medición documentados en la Tabla 1.
Figura 1. El espectro del patrón NIST 6968, obtenido con 5 kV en helio muestra la excelente resolución y la alta sensibilidad del detector.
Figura 2. Gráfico de calibración de Al2O3 en bauxita.
Figura 3. Gráfico de calibración para Fe2O3 en bauxita.
Figura 4. Gráfico de calibración de TiO2 en bauxita.
Tabla 2. Resultados de calibración
* RMS (media cuadrática) es una indicación de la calidad de la regresión. Las calibraciones más precisas poseen valores RMS menores.
Resultados precisos
Se realizó una prueba de repetibilidad midiendo veinte veces el patrón NIST 698, a fin de evaluar la precisión de Epsilon 3x. La Tabla 3 muestra los resultados. Los resultados reflejan consistencia entre las concentraciones certificadas y las medidas promedio. Los bajos valores RMS para las mediciones de repetibilidad reflejan la buena estabilidad del sistema en su totalidad.
Tabla 3. Resultados de la prueba de repetibilidad.
Conclusión
Este trabajo hace evidente la capacidad del espectrómetro EDXRF Epsilon 3x para realizar análisis cuantitativos de Al2O3, CaO, Cr2O3, Fe2O3, K2O, MgO, MnO, P2O5, SO3, SiO2, TiO2, ZnO y ZrO2 en bauxita, preparados como esferas fundidas. Los resultados exactos y precisos pueden obtenerse en solo 4 minutos.
Precisión en el análisis elemental de bajo contenido de silicio, azufre y cloro en productos de petróleo y combustibles para automóviles
El análisis de silicio, azufre y cloro en productos de petróleo y combustibles para automóviles resulta esencial para establecer regulaciones ambientales cada vez más estrictas. Además, las altas concentraciones de estos elementos ocasionan efectos nocivos en el rendimiento del motor y, con frecuencia, se los debe determinar a niveles bajos.
La espectrometría de fluorescencia de rayos x (XRF) se utiliza en gran medida para analizar dichos elementos. Las razones fundamentales por las cuales se la utiliza son la simple preparación de la muestra, la alta exactitud y precisión y los límites de detección aceptables.
El presente artículo describe el análisis de niveles bajos de silicio, azufre y cloro en productos petroquímicos y combustibles para automóviles.
Instrumentación y software
Se realizaron las mediciones utilizando un espectrómetro EDXRF Epsilon 3x, equipado con un tubo de rayos x de ánodo de plata de 50 kV, 6 filtros, una unidad de purga de helio, un detector de deriva de silicio de alta resolución, una unidad de giro y un cambiador extraíble de 10 posiciones.
Se empleó el software Epsilon 3 para procesar automáticamente los datos. Más aún, el tubo propietario de rayos x de ánodo de plata evita la superposición de líneas, logrando un menor límite de detección del cloro comparado con los tubos de rayos x de ánodos de rodio o de paladio.
Preparación de la muestra
Se utilizaron una serie de patrones de diésel disponibles en el mercado, de VHG Labs Inc. (EE.UU.), para realizar la calibración de Si, S y Cl. Se colocaron alícuotas (7,5 g) de estos patrones en una celda líquida, compuesta por una lámina de Mylar® de 2,5 µm, y se colocaron en el cambiador de muestras.
Condiciones de medición
Se emplearon dos condiciones de medición para el análisis de bajo nivel de Si, S y Cl, con un tiempo total de medición de 20 minutos por muestra (Tabla 1).
Tabla 1. Condiciones de medición
Figura 1. Espectro de 100 mg/kg de cloro en combustible diésel, lo que demuestra la excelente resolución entre las líneas Ka de cloro y La de plata (del tubo de rayos X).
Figura 2. Gráfico de calibración de cloro en diésel. Se midió cada patrón por duplicado.
La alta sensibilidad del equipo Epsilon 3x es excelente para cuantificar el bajo nivel de silicio, azufre y cloro en sustancias petroquímicas y combustibles de automóvil. Esto se ilustra en los valores RMS de las calibraciones y en los límites de detección bajos (LDB) para los tres elementos en combustible diésel. (Tabla 2).
Tabla 2. Resultados de calibración y límites de detección
*RMS (media cuadrática) es una indicación de la calidad de la regresión. Las calibraciones más precisas poseen valores RMS menores.
Repetibilidad del método
La repetibilidad del método es otro aspecto importante para analizar y es una característica inherente del Epsilon 3x. A fin de evaluar la repetibilidad del método se midió 20 veces una muestra que incluyó los tres elementos. Se utilizaron alícuotas frescas de esta muestra y se prepararon recipientes nuevos para medir cada una de las 20 réplicas. La concentración promedio y los valores RMS (1 sigma) se observan en la Tabla 3. Este método se validó mediante la comparación de la concentración promedio con la concentración certificada.
Tabla 3. Resultados de la prueba de repetibilidad.
Conclusión
Los resultados evidencian que el espectrómetro EDXRF Epsilon 3x tiene la capacidad de analizar bajo contenido de silicio, azufre y cloro en sustancias petroquímicas y combustibles de automóviles, en conformidad con los exigentes métodos de prueba internacionales. La combinación de un tubo propietario de ánodo de plata y la excelente resolución del detector, la alta sensibilidad y el potente software contribuyó a la exactitud y repetibilidad de los resultados.
Identificación del desgaste del motor con FingerPrint. Simplificando el análisis sofisticado
El presente artículo muestra la plena capacidad del espectrómetro de fluorescencia de rayos x por dispersión de energías de mesa de trabajo de alto rendimiento Epsilon 3x de identificar pequeñas diferencias en los aceites lubricantes. La técnica FingerPrint puede ser empleada para identificar el desgaste mecánico en los aceites lubricantes, y también determinar todo tipo de materiales, líquidos, polvos y sólidos. El software FingerPrint está disponible para la gama de espectrómetros XRF EPSILON 3X y Epsilon 3.
Detalles de la aplicación
Al analizar los aceites lubricantes, es común asociar los coeficientes de composición y concentración de los elementos de desgaste con las piezas críticas de la máquina. Durante su uso, los aceites lubricantes pueden experimentar varios cambios, como oxidación y reducción en la longitud de la cadena de hidrocarburos. Estos cambios se hacen evidentes en el espectro EDXRF, pero, por lo general, no se los detecta al aplicar las técnicas XRF tradicionales (por ejemplo, la cuantificación). El abordaje estadístico de avanzada de FingerPrint es capaz de diferenciar rápidamente entre todas estas propiedades del aceite. Más aún, como técnica simultánea para detectar todos los elementos (desde Na hasta Am), resulta ideal para el rápido análisis elemental.
Instrumentación
El instrumento utilizado para este estudio contó con un tubo de ánodo de rodio, un generador de 50 kV y 1 mA, 6 filtros, una unidad de purga de helio para los elementos que son más livianos que el titanio, un detector de deriva de silicio de alta resolución, un dispositivo de giro y un cambiador de muestras extraíble de 10 posiciones.
Preparación de la muestra
Se pesaron aproximadamente 5 g de cada muestra de aceite en recipientes de muestra P1 desechables. Cada recipiente P1 fue fabricado con una lámina Mylar® para rayos X de 3,6 micrones. El tiempo de preparación total de la muestra fue menor a 2 minutos por muestra.
Desarrollo del método
Las condiciones óptimas de FingerPrint se lograron a partir de la funcionalidad estándar: Optimize Conditions (“Optimizar condiciones”). El tiempo de medición fue de 3 minutos por análisis. Se seleccionó la aplicación FingerPrint presionando el botón FingerPrint y utilizando los ajustes predeterminados.
Cree una biblioteca – mida las muestras más comunes
La opción FingerPrint permite un desarrollo de biblioteca a medida. En este estudio, se utilizaron 7 patrones certificados de aceite lubricante para conformar la biblioteca. Cada patrón recibió un nombre a fin de imitar su correspondiente problema en la máquina, por ejemplo: aceite contaminado o problema del motor. No se necesitaron concentraciones elementales, ni se requirieron interpretaciones del espectro ni deconvolusiones. Simplemente se cargaron y midieron todos los materiales.
Mediciones
Se colocaron las muestras en la bandeja de muestras y, tras identificar las correspondientes posiciones de la muestra, se inició la medición.
Robustez de la técnica
A fin de investigar la robustez de este método, se alternaron diversos parámetros, incluidos el tiempo de medición, la composición y el peso de la muestra.
Resultados inmediatos – identificación de muestra desconocida
La identificación de los posibles candidatos se informa de manera inmediata cuando los valores Chi2 son menores a 3. En este ejemplo, el patrón denominado aceite contaminado, se midió como muestra desconocida. El módulo FingerPrint identificó solo un aceite lubricante de la biblioteca, ya que fue el único material con un valor Chi2 menor a 3 (Tabla 1). A continuación, se describe una lista ampliada a modo de ilustración. La correcta coincidencia del resultado demostró la capacidad de distinción del software FingerPrint con Epsilon 3X.
Figura 1. Selección de los espectros de aceite
Biblioteca de espectros de aceite lubricante
Mediante la función de visualización de espectro, es posible observar el espectro de la muestra y del material para calibración. Este paso no es necesario, pero ilustra el poder de resolución del equipo Epsilon 3x. La Figura 1 muestra una selección de espectros de aceite.
Variaciones en el tiempo de aplicación
Si bien, en un comienzo, el método estaba preparado para realizar mediciones de 3 minutos, el cambio en el tiempo de aplicación tuvo un efecto mínimo en la capacidad de identificación de FingerPrint. Esto queda demostrado por la gran diferencia entre el puntaje Chi2 del candidato confirmado y el más próximo, según se observa en la Tabla 2.
Vista ampliada de la lista de candidatos y los puntajes Chi2 asociados.
Variaciones en la composición
A fin de demostrar la influencia de la variación en la composición del polvo de identificación, se diluyó el patrón denominado problema del motor con petróleo blanco, y se informó el Chi2 del primer y segundo candidato. En todos los casos, el patrón denominado problema del motor, fue el primer candidato, según se observa en la Tabla 3.
Tabla 2. El efecto del tiempo de aplicación en los puntajes Chi2
Los resultados demuestran la correcta identificación del patrón denominado problema del motor, incluso después de una dilución de 40%. Esto confirma la robustez de la técnica FingerPrint.
Variaciones en el peso de la muestra
La masa del patrón denominado sospecha de aceite de motor varió de 5 a 1 g. La Tabla 4 describe el Chi2 y el próximo candidato.
Tabla 3. Puntajes Chi2 para diferentes diluciones
Los resultados demuestran la correcta identificación del patrón denominado problema del motor, incluso después de una dilución de 40%. Esto confirma la robustez de la técnica FingerPrint.
Variaciones en el peso de la muestra
La masa del patrón denominado sospecha de aceite de motor varió de 5 a 1 g. La Tabla 4 describe el Chi2 y el próximo candidato.
Tabla 4. Puntajes Chi2 para diferentes pesos de muestra
Los resultados prueban que la funcionalidad de balanza incorporada del software FingerPrint puede ajustarse a reducciones significativas en el peso de la muestra sin afectar el rendimiento.
Repetibilidad
El patrón denominado problema del motor se midió 254 veces como desconocido, con los ajustes predeterminados.
Tabla 5. Repetibilidad de los puntajes Chi2
En cada instancia, esta técnica logró identificar correctamente al patrón desconocido como problema del motor, según se observa en la Tabla 5.
Conclusión
El presente documento demuestra con claridad que Epsilon 3x puede ser empleado para una identificación rápida y reproducible de los aceites lubricantes usados y no usados. Los resultados demostraron que la excelente capacidad de distinción es relativamente insensible a las variaciones en el tiempo de medición, la dilución y el peso de la muestra. El software FingerPrint es una herramienta efectiva para los programas de mantenimiento preventivo y es fácil de operar.
