Qué hay de nuevo en FT-IR?
La técnica de Espectroscopia Infrarroja es una de las más utilizadas en el día a día de cualquier laboratorio, ya sea para desarrollo, control de calidad, etc. Qué hay de nuevo en 2019 entonces? En esta nota hablaremos sobre los nuevos instrumentos de Thermo Scientific, como el Espectrómetro compacto FT IR Summit y el microscopio SurveyIR. Además comentaremos sobre nuevas aplicaciones de esta técnica, como por ejemplo para el Análisis de Micro plásticos, tema de relevancia para el cuidado del medio ambiente.
1.Espectrómetro FT – IR Nicolet Summit
El nuevo espectrómetro Nicolet Summit es la evolución del Nicolet iS5, el espectrómetro mas vendido para control de calidad, análisis de rutina y docencia. Es un instrumento compacto que ofrece las siguientes ventajas:
- Nuevo Motor Óptico LightDrive: la conjunción de una nueva fuente de IR, interferómetro y laser que mejora la performance respecto de la generación anterior. Además, garantías mejoradas para todas estas partes de 10 años, que solo Thermo Nicolet puede ofrecerle.
El Laser NIR es de estado sólido, con temperatura controlada y de larga vida útil. El interferómetro mejorado permite mejor resolución y estabilidad de (0.8 cm-1 en el iS5 a 0.45 cm-1 en el Summit). La nueva fuente de Punto Caliente Sin Migración, como se explicita en la figura 2, proporciona mejor estabilidad y reproducibilidad, y es la misma que se utiliza en los espectrómetros Nicolet iS20 y iS50.
- Integración Hardware/Software: El Summit tiene incorporado una PC con Windows 10 completo. Opcionalmente se puede instalar un monitor Táctil para manejo integral (ver figura 1), lo que ahorra espacio de mesada y costo para el usuario final. Además, posee una barra de LEDs de colores (LightBar) que permite obtener información del instrumento en tiempo real, aun alejado del mismo: Diagnostico, Medición de Espectro, Medición de Background. Esto permite al analista dejar una medición corriendo, mientras se desplaza a otra parte del laboratorio.
- Nuevo Detector: El Summit trae un nuevo detector termo refrigerado para Infrarrojo Medio, que permite una mejora en la Relación Señal – Ruido y mejor sensibilidad (SNR 40000 a 1 o mejor garantizado)
- Nuevo Software OMNIC Paradigm: El software OMNIC, presentado en 1992, es reconocido en la industria y la academia como el más completo para FT – IR. Con el tiempo se ha expandido a Raman, Microscopios IR, TGA – IR, GC – IR, y más. Con la presentación del Nicolet Summit, también debutamos un software renovado, con una interfaz más moderna, capaz de adaptarse al uso tradicional (mouse y teclado) o táctil (con pantalla touch). Todas las funciones y capacidades del tradicional OMNIC, en un paquete nuevo.
Además de cumplir con CFR Part 21 y Audit Trail, el OMNIC Paradigm tiene una nueva estructura de Base de Datos (MariaDB) y un Dashboard principal para control de todas las funciones. En resumen, el OMNIC Paradigm condensa más de 25 años de mejoras ininterrumpidas y orientadas al usuario.
- Accesorio para Líquidos PEARL
El PEARL de Specac es un novedoso accesorio para medición de líquidos, geles y mezclas pastosas por transmisión. El rango útil es tanto Infrarrojo Medio como Cercano. La muestra se pone en la celda Oyster, que se sella herméticamente, y se coloca horizontal (Ver figura 5) en el espectrómetro. Esta celda puede intercambiarse por otra, ya que está disponible en ZnSe y CaF2, en varios pasos ópticos y al ser transparente al visible puede verificarse que no hayan quedado burbujas. Limpiar la celda Oyster es muy sencillo, y solo requiere papel tissue y solvente. No hay que desmontar y volver a montar la celda entre muestras, y el paso óptico es mucho más reproducible respecto de celdas desmontables. Además, posee un puerto de inyección para líquidos volátiles, que facilita la medición de este tipo de compuestos.
De esta forma, el PEARL permite medir más rápidamente y con muy buena sensibilidad muestras liquidas y/o viscosas como aceites, lubricantes, geles, soluciones, etc.
- Microscopio SurveyIR
El SurveyIR es un accesorio pensado para proveer de una experiencia de usuario sencilla para una amplia gama de aplicaciones en microspectrometria. Es un microscopio compacto cuya óptica no requiere alineación, y permite tres tipos de mediciones: Transmisión, Reflexión y ATR. Posee una cámara de conexión USB de 5 megapixeles para fotos, y se maneja en forma manual como cualquier microscopio.
El SurveyIR es compatible con todos los Espectrómetros Thermo Nicolet e incluye ATR de Diamante o Germanio. Las principales aplicaciones incluyen control de calidad de superficies, ciencias forenses, materiales, e incluso alimentos.
- Micro plásticos
Qué son los micro plásticos? Como indica su nombre, se trata de partículas de distintos polímeros, generalmente esféricas, de tamaño menor a 100 micrones. Se generan por acción antropomórfica en forma directa (como microexfoliantes en productos de limpieza) o indirecta (por la descomposición de piezas plásticas por acción de temperatura, luz, etc). La morfología puede ser muy variada, como esferas, fibras o films. Más aún, dada la porosidad de estas partículas se sospecha que pueden actuar como “carriers” de sustancias orgánicas perjudiciales para la salud. Además, en estudios recientes se han encontrado estas partículas en peces, por lo que es razonable pensar que ya están en toda la cadena trófica e incluso en humanos.
- Arqueometría
El campo de la Arqueometría es relativamente nuevo, y surge de la confluencia entre la arqueología y los métodos analíticos de laboratorio. En este campo multidisciplinario, se utiliza instrumental tradicionalmente asociado a las ciencias “duras” para analizar materiales – No solamente IR, sino también Raman, Difracción de Rayos X, Fluorescencia de Rayos X, etc. Un espectrómetro y/o microscopio infrarrojo es particularmente interesante para el estudio de pigmentos, restos orgánicos, y telas. Por ejemplo, el siguiente caso corresponde al análisis de la descomposición de telas, en el contexto de la conservación de una pieza de Museo:
Los curadores encontraron que los vendajes que envolvían a una momia que se encontraba en exhibición se degradaban cada vez más: Las dos hipótesis barajadas para la causa fueron descomposición por luz UV o por altas temperatura (debido al calentamiento producido por las lámparas del recinto). Para comprobar cuál de ellas era la correcta, tomaron tres muestras de las fibras y les realizaron un espectro IR con distintos tratamientos. La primera no recibió alteración alguna, la segunda se expuso por un tiempo a una lámpara UV, y la ultima se expuso en un ambiente calefaccionado por el mismo periodo. Analizando los espectros obtenidos con el Microscopio FT – IR Nicolet iN10, la zona en torno a 1000 – 1300 cm-1 presenta similitudes entre la fibra irradiada con UV y la tomada de la momia, mientas que de la degradada por temperatura presenta señales distintas. De esta forma se pudo comprobar la causa de la degradación y corregirla para proteger el patrimonio del museo.
- Forense y Legal
La espectroscopia Infrarroja hace ya tiempo se utiliza en forma rutinaria para la identificación de estupefacientes y otras sustancias ilegales. En los últimos años, tanto el infrarrojo tradicional como Raman se han implementado en relación a Ciencias Forenses, por ejemplo en el análisis de documentos. Gracias al avance en sensibilidad de la instrumentación, se puede utilizar FT – IR por reflexión para identificar falsificaciones, por ejemplo en para análisis de papel moneda. Otra aplicación muy interesante es en el análisis de residuos de explosivos, utilizando un microscopio Raman en este caso:
Dada la excelente resolución espacial de la Espectroscopia Raman (Del orden de 10 micrones) es posible analizar micromuestras o restos de un compuesto que se encuentran sobre una superficie y contrastarlo contra una base de datos.
- Conclusiones
Si bien la Espectroscopia Infrarroja es una técnica madura, aun continua evolucionando, especialmente en el campo de las aplicaciones. También cabe destacar que los instrumentos son cada vez mas compactos, más sencillos de usar, y más interconectados.
