Metrohm ha desarrollado el análisis de humedad durante más de medio siglo. Conozca los nuevos avances en el análisis del agua y descubra cómo la espectroscopía de infrarrojo cercano en combinación con la titulación de Karl Fischer puede aumentar el rendimiento de su muestra e incrementar su productividad.

Titulación de Karl Fischer

Además de la determinación del valor de pH, el pesaje y la titulación ácido-base, la determinación del contenido de agua es uno de los análisis más comunes en los laboratorios de todo el mundo. La titulación de Karl Fischer (KF) para la determinación del agua se introdujo en la década de 1930. Es un método rápido y altamente selectivo. Se determina agua y solo agua. La titulación de KF se basa en las siguientes dos reacciones redox. En la primera reacción, el metanol y el dióxido de azufre reaccionan para formar el éster respectivo. Tras la adición de iodo, el éster se oxida a la especie de sulfato en una reacción que consume agua. La reacción termina cuando no queda agua.

CH₃OH + SO₂ + RN ➝ [RNH]SO₃CH₃

H₂O + I₂ + [RNH]SO₃CH₃ + 2 RN ➝ [RNH] SO₄CH₃ + 2 [RNH]I

(RN = Base)

Elección del método correcto

La titulación KF es adecuada para determinar el contenido de agua en todas las formas de muestra: sólidos, lodos, líquidos e incluso gases. Para bajos contenidos de agua entre 0.001% y 1%, se recomienda la titulación coulombimétrica de KF, mientras que las muestras con un contenido de agua de 0.1% hasta 100% se determinan volumétricamente.

Preparación de muestras y medición

Dependiendo de la concentración de agua y la solubilidad de la sustancia de la muestra en reactivos KF, la muestra puede agregarse directamente al recipiente de titulación o debe disolverse en un solvente adecuado antes de la adición. Los solventes adecuados son aquellos que no reaccionan con los reactivos KF. Esto excluye el uso de cetonas y aldehídos. Es necesario realizar primero una determinación del blanco si la muestra se disuelve o se extrae el agua. Para la medición, la muestra se inyecta directamente en el recipiente de titulación usando una jeringa y una aguja. El punto de equivalencia es detectado por un electrodo polarizado de doble hilo de platino.

Resultados

El contenido de agua determinado puede usarse directamente para el desarrollo del método y el análisis de rutina posterior con la tecnología NIRS.

Uso de KF para la validación de NIRS

La concordancia de estos dos métodos tiene que ser probada de vez en cuando. Para este propósito, se analiza una muestra con una cantidad conocida de agua con titulación KF y con NIRS y se comparan los valores.

Espectroscopía de infrarrojo cercano

La espectroscopía es el estudio de la interacción de la luz con la materia y en particular la espectroscopía de infrarrojo cercano (NIRS) se basa en los sobretonos moleculares y las vibraciones combinadas. Esta información puede ser utilizada para la identificación, calificación y cuantificación de sustancias. Para las determinaciones cuantitativas, se necesita un modelo de calibración para vincular los espectros NIR con los resultados de los métodos primarios, como la titulación KF. Dichos modelos se desarrollan con la ayuda de un software. Después de ser verificados, pueden usarse para analizar muestras y predecir el contenido de agua independientemente del método primario. NIRS produce resultados que son similares en precisión a los resultados del método primario, pero sin ninguna preparación de muestra y en un tiempo más corto. En muchas situaciones, NIRS también se puede usar para determinar otros parámetros además de la humedad en la misma medición. Este documento técnico describe los pasos para desarrollar un modelo NIRS para la cuantificación de la humedad a partir de los datos de KF y usarlo en sinergia con KF para el control de calidad de rutina para lograr un mayor rendimiento de la muestra.

Adquisición de datos espectrales

Las muestras en forma de polvos, líquidos y cremas se pueden analizar con NIRS sin ninguna preparación de muestra previa. Los sólidos se miden más convenientemente en viales de vidrio desechables de alta calidad, mientras que los líquidos se deben medir en cubetas de vidrio desechables de alta calidad. Para las cremas, se recomienda la “NIRS Slurry Cup”, ya que se puede limpiar con un solo golpe. Coloque el recipiente de muestra en el instrumento y comience la adquisición de datos.

Desarrollo de métodos

Use los valores de contenido de agua determinados usando la titulación KF y los espectros adquiridos para desarrollar un modelo. El software contiene algoritmos de análisis estándar bien establecidos, como la regresión de mínimos cuadrados parciales (PLS) y lo ayuda a crear su modelo de calibración multivariante. Después de validar el modelo para determinar el error estándar y demostrar su solidez, está listo para el análisis de rutina.

Análisis de rutina NIRS conveniente

El uso de NIRS para el análisis de rutina es sencillo. Solo se requieren dos clics en el software para seleccionar e iniciar el método. El instrumento ejecuta automáticamente una medición interna de estandarización de longitud de onda, seguida de la medición real de la muestra, todo en menos de 60 segundos. El software Vision Air 2.0 muestra automáticamente el resultado y, si es necesario, indica si el contenido de agua está dentro de los límites definidos por el usuario.

Resumen

NIRS proporciona conveniencia en el análisis, mientras que la titulación KF le brinda la confianza en sus resultados. Sabemos que estos dos métodos de análisis forman el dúo más poderoso en lo que respecta a la determinación del agua.

Los analizadores de laboratorio Metrohm se pueden operar en control de calidad, investigación y desarrollo y laboratorios de plantas por igual. Los sistemas KF y NIRS son muy versátiles y permiten el análisis de casi todos los tipos de muestras.

Benefíciese de más flexibilidad, rendimiento analítico superior, transferencia de métodos sin interrupciones, menor tiempo de implementación, así como resultados sólidos y confiables.

Más información:
www.metrohm.com