Contenido total de grasa mediante hidrólisis ácida automática (HYDROTHERM) – ISO 8262-1
B. J. Bench1, Wade Whittington2, Markus Kranz3, Frank Guerrera4
La medición de grasas totales es crucial en el análisis de alimentos. La hidrólisis ácida o alcalina es necesaria allí donde los ácidos grasos están ligados a glicéridos, ésteres de esterol, glicol y fosfolípidos. La hidrólisis afecta a las paredes de la célula y desintegra las emulsiones de grasa y los enlaces de proteína y lípido.
Existen múltiples métodos AOAC para varias matrices que incorporan una hidrólisis ácida o alcalina para lograr la liberación total de la grasa contenida en varios productos, seguida de la extracción de las grasas totales mediante éteres mezclados. Estos métodos AOAC requieren mucha mano de obra con variaciones en la reproducibilidad a través de matrices. HYDROTHERM es un sistema automático y totalmente cerrado para la hidrólisis ácida conforme a ISO 8262-1 (método gravimétrico Weibull-Berntrop). Si se utiliza junto con SOXTHERM (extracción rápida Soxhlet), el análisis de la grasa de los productos alimenticios se realiza de forma completamente automática con la mínima mano de obra.
En este estudio de validación se presentan los datos de HYDROTHERM comparados con los datos del método AOAC 922.06, el cual se trata de una digestión ácida manual utilizando el tubo de extracción de Mojonnier para la hidrólisis ácida.
La carne homogeneizada (n=36) NIST 1546 se analizó usando los dos métodos, donde HYDROTHERM actuó de forma equivalente al método AOAC.
Se analizaron 21 productos entre los que se incluían queso, sopas/salsas, carnes (crudas/cocinadas, fiambres, carnes empanadas), golosinas para mascotas y tortillas; HYDROTHERM resultó tener un mayor grado de eficiencia en la hidrólisis en comparación con el método AOAC.
El uso de HYDROTHERM para la hidrólisis ácida automática permite obtener una buena repetibilidad, alta productividad, resultados precisos y aplicabilidad universal.
“HYDROTHERM es el único sistema a nivel mundial que realiza una hidrólisis ácida automática para la determinación de grasa tradicional según el método Weibull-Berntrop.”
Objetivos
- Validar el uso de HYDROTHERM frente a AOAC 922.06 para llevar a cabo la hidrólisis de ácidos grasos antes de la extracción de grasa SOXTHERM
- Mayor seguridad debido a la exposición al ácido
- Ahorro de espacio (en la campana), de mano de obra y de suministros
- Buena repetibilidad demostrada, alta productividad y resultados precisos
Métodos
Pesar 2-3 gramos de muestra en el papel de pesaje HYDROTHERM (C.Gerhardt #1004939).
Colocar la muestra en el vaso de precipitados HYDROTHERM y añadir ½ cucharadita de celita. Colocar los filtros HYDROTHERM (C.Gerhardt #1004092) en el embudo colector. Ejecutar el programa Hydrotherm utilizando el 15 % de ácido clorhídrico como reactivo de hidrólisis. Una vez finalizado el programa HYDROTHERM, retirar los filtros y dejar secar durante 30 minutos a 100°C.
Colocar los filtros secos en el dedal de celulosa para la extracción. Pesar el peso inicial del vaso de precipitados para los dedales correspondientes. Colocar los dedales en el vaso de precipitados correspondiente. Añadir 90-100 ml de éter de petróleo al vaso de precipitados y realizar la extracción en el SOXTHERM. Una vez finalizada la extracción, retirar los dedales y dejar secar el vaso de precipitados durante 30 minutos a 100°C.
Dejar enfriar y registrar el peso final del vaso de precipitados. La grasa total se calcula usando la siguiente fórmula:
Grasa =
(peso final del vaso de precipitados –
peso inicial del vaso de precipitados) * 100
peso de la muestra
HYDROTHERM
HYDROTHERM es el único sistema a nivel mundial que realiza una hidrólisis ácida automática para la determinación de grasa tradicional según el método Weibull-Berntrop.
En este conjunto de datos se incluyen un mínimo de 9 pares de observaciones. Se evaluaron veintiún productos usando los dos métodos.
Los datos fueron evaluados estadísticamente usando una prueba pareada para las diferencias de media, mientras que se utilizó una prueba general para evaluar la igualdad de la varianza dentro de cada método, por cada tipo de producto.
La mayor diferencia se observó en las golosinas para mascotas. En todos los casos, el método HYDROTHERM tuvo mayores valores de media que el método AOAC 922.06. Además, en solo 1 instancia la variación fue diferente para los métodos dentro de un mismo tipo de producto: la masa Alfredo.
SOXTHERM
El principio SOXTHERM simplifica y acelera claramente el método Soxhlet tradicional y cumple las normas nacionales e internacionales de extracción.
Principales mejoras de seguridad
- HYDROTHERM y SOXTHERM son sistemas cerrados que no requieren el uso de campanas extractoras.
- La eliminación de residuos peligrosos inflamables permite combinar HYDROTHERM y SOXTHERM para formar un método más ecológico y respetuoso con el medio ambiente.
- HYDROTHERM reduce enormemente la exposición del técnico a los humos perjudiciales de ácidos/disolventes.
Temas de discusión
- Cuál es el contenido de grasa correcto
- Diferentes métodos de hidrólisis ácida
- Métodos internacionales Weibull-Stoldt y Weibull-Berntrop
- Tendencias a nivel mundial: métodos y laboratorios
- Métodos para aplicaciones y tipos de muestras diferentes
- Procedimiento Röse-Gottlieb; procedimiento Schmid Bondzynski-Ratzlaff; véase la introducción ISO 8262:20054
- Importancia de la preparación de la muestra
Conclusión
Estadísticamente, el método Hydrotherm se llevó a cabo de forma equivalente al método AOAC 922.06 con el valor de muestra conocido de carne homogeneizada NIST 1546.
Estadísticamente, HYDROTHERM se llevó a cabo de forma equivalente o mejor que AOAC 922.06 con un producto con nivel de grasa bajo, medio y alto (n=20), con mejor desviación estándar y coeficiente de varianza en los tres niveles.
En base a los resultados de media de todos los productos, el método HYDROTHERM se llevó a cabo mejor con la extracción general de grasa total que el AOAC 922.06.
La grasa total se redujo alrededor del 75 % utilizando el método automático HYDROTHERM/SOXTHERM frente al método manual AOAC 922.06.
El coste total de materiales y sustancias químicas en base a cada muestra se redujo el 22 % utilizando el método HYDROTHERM/SOXTHERM.
Referencias
1. Método AOAC 922.06, “Grasa en harina”.
2. Método AOAC 991.36, “Grasas brutas en carnes”.
3. Nota para la aplicación de Gerhardt B.1.3.HT, “Grasa total en carne y productos cárnicos”.
4. ISO 8262:2005 e IDF 124-1:2005, productos lácteos y comidas a base de leche; determinación del contenido de grasa por el método gravimétrico Weibull-Berntrop (método de referencia); p. VI
Automatización de análisis normalizados
Los sistemas de análisis para laboratorio completamente automáticos de C. Gerhardt son equipos especiales altamente desarrollados. Permiten automatizar procesos recurrentes de análisis conforme a los estándares y normas nacionales e internacionales, proporcionando continuamente resultados precisos y reproducibles de forma rápida y económica con un reducido consumo de recursos y un alto rendimiento.
Estos son algunos de nuestros productos:
Hidrólisis completamente automática
HYDROTHERM – Sistema automático de hidrólisis de ácidos para la determinación de grasa según el método Weibull-Stoldt. En combinación con SOXTHERM es una solución de sistema ideal para la determinación de la grasa total.
Extracción de grasa completamente automática
SOXTHERM – sistema de extracción rápida automático para la determinación de grasa.
Destilación completamente automática de vapor de agua
VAPODEST – Sistema de destilación rápida para la determinación del nitrógeno/de la proteína según Kjeldahl y la destilación de vapor de agua como preparación de muestra para otros tipos de análisis.
Análisis de nitrógeno completamente automático
N-Realyzer – Determinación de nitrógeno y proteínas en muestras sólidas y líquidas utilizando el método de combustión de Dumas. Una alternativa económica, rápida y cómoda al clásico método de Kjeldahl para casi cualquier tipo de matriz.
Para obtener más información sobre los productos y soluciones de C. Gerhardt, contáctese con Supertec S.A., representante exclusivo de C. Gerhardt en Argentina.
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